نام آزمایش: تجزیه طیف نور سنجی مخلوط پتاسیم پرمنگنات وپتاسیم دی کرومات

وسایل ومواد مورد نیاز: محلول سولفوریک اسید0.5مولار ، آب مقطر، محلول پتاسیم دی کرومات 0.004مولار، محلول پتاسیم پرمنگنات0.004مولار، محلول مجهول مخلوط پتاسیم دی کرومات وپتاسیم پرمنگنات، دستگاهSpectrophotometer، بالن 50میلی لیتری(7عدد)، بالن 100میلی لیتری(2عدد) ، بالن500میلی لیتری(1عدد)، پیپت (3عدد)،استوانه مدرج.

تئوری آزمایش:  در واقع از طیف نور سنج فوق بنفش –مرئی برای تجزیه نمونه های حقیقی مانند آلیاژها، سنگهای معدنی، منابع آب وغیره استفاده میشود، که ممکن است دو یا چند جزءجذب کننده تابش داشته باشند. در چنین مواقعی چندین حالت امکان پذیر است.

1.بدون مزاحمت: چنانچه نمونه دارای دو جزء جذب کنندهX وYاست،وطیف جذبی آنها  هیچگونه همپوشانی با یکدیگر نداشته باشند،در اینصورت ₁λرابرای جسم Xطوری انتخاب میکنیم که درآن جسمYهیچگونه جذبی نداشته باشد و₂λ رابرای جسم Yطوری انتخاب میکنیم که در آن جسم  Xهیچگونه جذبی نداشته باشد. بنابراین،XوYبدون مزاحمت برای هم تعیین مقدار میشوند.

2.مزاحمت انفرادی: جسمYقسمتی از تابش جذب شده توسط Xرا جذب میکند ولذا  طیف آن با طیف جسمXهمپوشانی دارد. که دراینصورت گونه Yمزاحمتی برای اندازه گیری گونهXدر طول موج ₁λایجاد نمیکند، اما ترکیب Xبرای اندازه گیری ترکیب Yدرطول موج₂λمزاحمت ایجاد میکند. بنابراین، ترکیب Xمستقیماًدر طول موج ₁λتعیین مقدار میشود،سپس با توجه به غلظت معلوم ترکیبXو اندازه گیری ضریب جذب مولی آن از قبل در طول موج₂λ،میزان جذب آن در طول موج₁λ محاسبه میشود. این مقدار، از جذب مخلوط در طول موج ₂λ کم میشود تا مقدار جذب ترکیب Yدر این طول موج بدست آید. سپس غلظت ترکیب Yبه روش مرسوم تعیین میشود.

3.مزاحمت کامل:در این مورد طیف جذبی دو گونه XوYهمپوشانی کامل دارند و هیچکدام از دو ترکیب را نمیتوان بدون مزاحمت دیگری اندازه گیری کرد. بنابراین ، لازماست یک دستگاه معادله دو مجهولی تشکیل داد و آنها را با یکدیگر حل کرد. این دستگاه دو معادله و دو مجهول به شکل زیر است و برای C_XوC_Yحل میشود.

A₁=ε_x1bC_X+ε_Y1bC_Y

A₂=ε_x2bC_X+ε_Y2bC_Y

پتاسیم دی کرومات و پتاسیم پرمنگنات در ناحیه مرئی و فوق بنفش طیف الکترو مغناطیس، جذب دارند. با توجه به اینکه طیف جذبی این دو جسم روی یکدیگر می افتند، هریک مزاحم دیگری است. در این آزمایش روی طیف نورسنجی مناسب اندازه گیری این دو ترکیب را همراه یکدیگر بررسی میکنیم. 

شرح آزمایش:شش بالن حجم سنجی 50میلی لیتری رابا P₃,P₂,P₁,D₃,D₂,D₁علامت گذاری کردیم.5میلیلیتر از محلول استاندارد پتاسیم دی کرومات به بالن D₁،10میلی لیتر به بالن D₂و15میلیلیتر به بالن D₃منتقل کرده و آنها را با سولفوریک اسید 0.5نرمال به حجم رساندیم. همچنین به ترتیب 5،10و15میلی لیترمحلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات به بالنهای  P₃,P₂,P₁منتقل کرده و آنها را با سولفوریک اسید 0.5نرمال به حجم رساندیم. در این آزمایش از محلول اسید سولفوریک 0.5نرمال بعنوان محلول بلانک استفاده کردیم. سپس هر کدام از نمونه های P₃,P₂,P₁,D₃,D₂,D₁ را در طول موجهای 440و525 اندازه گیری کردیم ونتایج را در جدول ذیل وارد نمودیم.

محاسبات:

λ₅₂₅→  A=ε_pC_pb+ε_DC_Db     →0.888=833.5C_p+29C_D

λ₄₄₀→  A=ε_pC_pb+ε_DC_Db     →0.233=138.5C_p+422.5C_D

b=1cm      C_p=1×10^-3             C_D=2×10^-4

منابع خطا:

1.خطاهای دستگاهی که مربوط به دقت دستگاه اسپکتروفتومتر میباشد.

2.خطای فرد در تهیه محلولها.

3.خطای ترازوی آنالیتیک.

رفرنس:

1.کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی.

2. کتاب شیمی تجزیه دستگاهی.